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目前,生产CASNO 24324-17-2方法为两步法,首先芴在强碱催化剂的作用下与甲酸乙酯反应生成9-芴甲醛,然后再将9-芴甲醛还原成CASNO 24324-17-2。其中影响成本的主要因素是一步的催化剂和第二步的还原剂。就催化剂来说,采用的有、乙醇钾、乙醇钠等。其碱性为>乙醇钾>乙醇钠,一般是催化剂的碱性越强,反应越容易,收率就越高,而采用的还原剂则有硼氧化钠、和甲醛,其还原剂能力为> >甲醛,还原能力越强,还原反应效果越好。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。
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人类进入21世纪后,生物制药已成为一门发展迅速、前景广阔的学科。在有机合成向生命科学渗透的过程中,CASNO 24324-17-2是一种重要的生物化工原料,作为中间体,其与反应生成-9-芴甲酯(Fmoc-CI),是肽合成中氨基的重要保护剂。我们研究发现用CASNO 24324-17-2做成的保护剂在合成多肽时有非常特别的优势。
CASNO 24324-17-2是个应用广泛并很有前景的有机中间体。由芴制备CASNO 24324-17-2是十九世纪六十年代美国人首先研制成功的。由于CASNO 24324-17-2在多肽合成中的重要作用,所以受到各国科学家的重视,发展很快,尤其是日本、美国化学家的研究成果更为显著
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FMOC-OSU,是一种重要的化合物,广泛应用于有机合成、合成、合成等领域。以下是制备方法:
首先,在中加入CASNO 24324-17-2,然后滴加氯化亚铜,反应室恒温搅拌至反应结束。然后,将反应液中的除去,得到芴甲酰基化合物。接着,在碳酸钠缓冲液中加入芴甲酰基化合物和琥珀酸二酯,加热反应,得到芴甲酰基琥珀酸二酯。后,在乙醇中加入氨水和芴甲酰基琥珀酸二酯,加热反应,得到FMOC-OSU。
这种方法制备的FMOC-OSU易于操作,反应条件温和,得率较高,适用于工业大规模生产。FMOC-OSU具有广泛的应用前景,对于促进有机合成、合成、合成等领域的发展有重要作用。
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